До какой температуры отбирать головы. ​дробная перегонка и отбор головных фракций. Методы отделения голов и хвостов самогона

Фракция парламентская ФРАКЦИЯ ПАРЛАМЕНТСКАЯ - в парламенте или его отдельной палате объединение депутатов, принадлежащих к одной партии, движению. Они либо избраны по их списку на основе пропорциональной избирательной системы, либо выдвинуты (поддержаны) партией,

Парламентская фракция

Фракция (геологич.)

Фракция (от лат. раздробление)

Этиловый спирт

Этиловый эфир

ППС-революционная фракция

Необходимо сразу добавить, что от примесей полностью избавиться невозможно , даже при помощи фракционной дистилляции, да такой глобальной задачи перед дистилляцией и не стоит в принципе, иначе это уже не дистилляция, а ректификация. Все примеси при перегонке как бы «размазываются» в той или иной степени по всему отбору. Кроме того разделение на три фракции условно, существуют еще и промежуточные, и концевые. Есть еще такое свойство примесей как летучесть, которое мало связано с температурой их кипения и больше зависит от количественного содержания спирта в бражке. Можно только более или менее снизить их концентрацию. Как ни странно, но наибольшая их концентрация именно в вине (особенно сорта Изабелла) и плодово-ягодных бражках, нежели чем скажем в простой сахарной бражке.

Принцип, лежащий в основе дробной перегонки очень прост.
В процессе перегонки самогона вы отбираете каждую фракцию отдельно в разные емкости.
Отбор фракций при дистилляции можно производить по температуре пара, по объему бражки, по процентному содержанию спирта при помощи ареометра и органолептическим показателям.
Головные фракции имеют неприятный запах, если у вас сахарная бражка, то отбирать головы можно по объему: 50 мл на каждый килограмм сахара в бражке. Если вы дистиллируете плодово-ягодное сусло или вино, то отбирать головы можно в объеме примерно от 1% до 3% от объема сусла в перегонном кубе. Диапазон температур при отборе головных фракций зависит от содержания спирта в кубовой жидкости и составляет примерно до 88-92 °С. Например, если у вас спиртуозность сусла 12 %, то головы лучше отбирать до температуры 90 °С, а если 22% до 88 °С. Ниже в таблице приведены температурные показатели для дистилляции. Отсечение голов лучше производить медленно, по каплям. Головы или как говорят в народе первак , вопреки народному мнению, использовать для употребления крайне не рекомендуется.

Тело или сердце самогона должно быть прозрачным и не иметь ярко выраженных не приятных ароматов. Как правило, отбор “тела ” происходит в диапазоне температур от 90 °С до 96 °С. в зависимости от концентрации спирта в кубовой жидкости. Хвостовые фракций идут после 95-96 °С. Прекращать отбор тела, если нет термометра, можно по измерениям ареометра при крепости самогона 45-35% или по принципу “полугара” пока горит. Горение прекращается примерно при 38% содержания спирта в жидкости.

У многих начинающих винокуров может возникнуть вопрос - как же так, ведь температура кипения спирта 78.15-78.3 °С, а отбор тела при дистилляции происходит в диапазоне температур от 90 до 96 °С?!
В том-то и дело, что при дистилляции . Чистый спирт отбирается при такой температуре только на ректификационных колоннах, где все фракции выстраиваются как бы в “очередь” в колонне по четкой температуре кипения. При дистилляции смесь всех компонентов в сусле (бражке), точно разделить или отделить друг от друга по температуре невозможно. Фракции испаряются при температуре от 65º C до 100 º C и на выходе мы получаем дистиллят - смесь спирта, воды и небольшое количество других примесей.
Например, при первой перегонке мы получаем дистиллят, содержащий примерно 50% спирта, 0.3 % примесей и 49.7% воды. Поэтому температурные показатели при дистилляции отличаются от температурных показателей при ректификации.

В таблице приведены температурные показатели дистилляции

В благородном деле самогоноварения важны все стадии, где образуются и разделяются примеси: брожение, перегонка, последующая обработка химическая очистка (марганцовка и др), адсорбционная очистка (активированным уголем). Всегда рекомендуется производить двоение - двойную перегонку самогона. А некоторые напитки дистиллируют 4-5 раз. После первой перегонки самогон необходимо очистить, разбавить чистой, лучше родниковой водой до 20- 40% об. и перегнать еще раз. При первой перегонке нагрев лучше производить быстро до температура примерно 80 гр., после уменьшить нагрев, чтобы отбирать головы по каплям. После увиличить нагрев и отбирать тело и хвосты на более высокой "скорости". Так как при длительном кипении дрожжи или органические остатки в сусле выделяют еще больше вредных примесей. Поэтому долго их кипятить не рекомендуется. Вторую перегонку можно проводить медленнее с четким срезом фракций.

Вкус и аромат вашего дистиллята напрямую зависит от исходного сырья, если это сахар вода и дрожжи, это одно, если виноград, яблоки или ягоды это другое. От качества воды, правильно приготовленного сусла, бражки, осветления бражки, искусства дистилляции, очитке между перегонками. Опытные винокуры используют свои чувства, чтобы определить срезы, при фракционной дистилляции по запаху и вкусу.

В этой статье мы изложили свое виденье о теории и практики дистилляции, основанной на личном опыте и опыте других коллег по “цеху”. Мы не претендуем на истину в последней инстанции, истинна, как говорят в вине!!! Удачи!!!

Всем привет!

Эту статью я готовил очень давно. Посвящена она одной из самых важных тем в производстве алкогольных напитков. Все мы знаем, что головы, хвосты и сивушные масла вредны и портят вкусовые качества самогона. Но что скрывается за этими понятиями? Знаете ли вы, что в готовой браге содержится свыше 70 летучих веществ !? Некоторые из них являются сильнейшими ядами, но при этом имеют приятный цветочный или хлебный аромат.

Эта статья дает информацию, знание и понимание которой позволяет двигаться дальше и совершенствоваться в производстве домашнего алкоголя.

Стоит добавить, что в процессе изучения материалов для данной статьи мой взгляд на такой процесс, как дробная дистилляция, существенно изменился.

В этой статье я расскажу из чего состоит брага, какие группы примесей в ней содержатся, от чего они образуются и какие из них самые вредные. А главное, как эти примеси ведут себя в процессе перегонки.

Также приведу очень интересную таблицу, с описанием конкретных примесей и тем, из-за чего они образуются и как влияют на вкус и запах напитка.

Состав зрелой (готовой) браги

Готовая брага состоит из множества различных компонентов, находящихся в трех фазах — жидкой, твердой и газообразной.

• Твердая фаза (4-10% от массы браги) это взвеси дрожжей и частиц исходного сырья, а также не растворенные в жидкости минеральные вещества, сахар, белки, и другие элементы которые остаются в перегонном кубе после дистилляции.
• Газообразная фаза – углекислый газ (СО2), образующийся в результате работы дрожжей. Содержание – 1-1,5 г/л.
• Жидкая фаза – это вода (от 82 до 90 мас.%) и этиловый спирт с летучими примесями (от 5 до 9 мас.%).

Нас, в контексте данной статьи, более всего интересуют эти самые летучие вещества, сопутствующие этиловому спирту. Их в браге насчитывается свыше 70 наименований!

Но, не смотря на такое большое разнообразие, общее их количество всего 0,5-1% от объема этилового спирта. При этом даже столь незначительное содержание примесей заметно влияет на вкус и запах конечного продукта.

На схеме ниже приведен примерный состав готовой браги и примесей спирта.

Летучие компоненты в зрелой браге можно выделить в четыре основные группы: спирты, эфиры, альдегиды и кислоты.

В следующих разделах я рассмотрю каждую группу в отдельности.

Спирты

Являются производными углеводородов, содержащих одну или более гидроксильных групп (ОН). По количеству гидроксильных групп, содержащихся в молекуле, спирты бывают одноатомные (с одной ОН), двухатомные (две ОН), трехатомныме и многоатомныме.

В браге присутствуют одноатомные спирты и лишь один представитель трехатомных — глицерин (является нелетучим).

Одноатомные спирты имеют общую формулу СnH2n+1OH.

По величине n спирты делятся на:

• Низшие — метиловый (метанол) CH3OH; этиловый (этанол) C2H5OH; пропиловый C3H7OH и изопропиловый C₃H₈O.

Почти все низшие спирты имеют ярко выраженный “алкогольный” запах. Хорошо смешиваются с водой в любых пропорциях.

• Средние спирты

Бутиловый, изобутиловый, втор-бутиловый, трет-бутиловый — общая формула C4H9OH. Амиловые — Амиловый, изоамиловый и др. Общая формула С5Н11ОН.

Бутиловые спирты пахнут алкоголем. Трет-бутиловый приятно пахнет камфорой. Изоамиловый сильно пахнет «сивухой»

• Высшие спирты: гексиловый (C6H14O), гептиловый (С7Н15ОН), октиловый (C8H17OH), нониловый (С9Н19ОН) и др.

Спирты являются самой большой группой примесей – от 0,4 до 0,6% от содержания этилового спирта.Спирты с содержанием атомов углерода от С3 до С10 образуют сивушные масла. Маслами их называют, так как они плохо растворяются в воде и имеют маслянистый вид. Основу сивухи составляют изоамиловый (60-90%), изобутиловый (8-27%) и пропиловый (3-20%) спирты.

Все спирты, включая этиловый, являются ядами. Наиболее опасный из перечисленных — метанол. Он токсичнее этилового в 80 раз! Прием всего 10-15 мл метилового спирта приводит к тяжелым отравлениям, потере зрения и в большинстве случаев к смерти. Содержание метанола в браге зависит от сырья из которого приготовлена брага. Больше всего его в дистиллятах из косточковых плодов — 3-4%. В сахарном же самогоне метиловый спирт отсутствует (вернее он там бывает, но в очень малом количестве).

Также большую опасность представляет изоамиловый спирт. Он плохорастворим в воде, имеет характерный запах “сивухи” и хорошо чувствуется в самогоне. А ведь его больше всего в сивушных маслах!

Альдегиды

Альдегидами называют продукты окисления спиртов, в молекулах которых присутствует группа COH.

Все альдегиды являются ядами. Самый опасный — фурфурол. Он токсичнее этанола в 80 раз! Причем ГОСТ на спирт-ректификат запрещает наличие фурфурола, при том, что наличие такого опаснейшего яда, как метанола допускает до 0,03%. Приятно пахнет ржаным хлебом. В сахарной браге его нет.Больше всего в браге уксусного альдегида. Независимо от исходного сырья. Он имеет удушливый запах.

Некоторые из альдегидов пахнут неприятно (те, у которых от 1 до 6 атомов углерода), а некоторые (свыше 6 атомов углерода) имеют приятный цветочный аромат.

Альдегиды имеют различную растворимость в воде.

Более подробно о каждом компоненте и как он влияет на органолептику самогона смотрите в таблице ниже.

Кислоты

В браге содержатся летучие карбоновые кислоты. Преобладает уксусная кислота CH3COOH. Также возможно наличие пеларгоновой, каприновой, каприловой и других кислот. Их присутствие зависит от примененного сырья. Кислоты кипят при температуре выше 100 С. По разному растворяються в воде. Большинство кислот отрицательно влияют на органолептические качества самогона — придают неприятный запах и горечь. Уксусная кислота напротив смягчает вкус спирта.

Более подробно о каждом компоненте и как он влияет на органолептику самогона смотрите в таблице ниже.

Эфиры

Возникают при взаимодействии спиртов и кислот. Бывают простыми и сложными. В браге, полученной из любого исходного сырья, в наибольшем количестве присутствует уксусно-этиловый эфир.

Из винных дрожжей при перегонке выделяются энантовые эфиры.

Сложные эфиры появляются не только при брожения и дистилляции, но и вносятся вместе с сырьем из которого готовится сусло. Очень богата этими веществами виноградная брага.

Эфиры имеют приятный цветочный или фруктовый аромат.

Таблица примесей, содержащихся в браге

Ниже привожу таблицу с перечнем основных примесей, сопутствующих этиловому спирту. В ней также указано от чего эти компоненты образовываются и как влияют на органолептику самогона.

Сокращение ПО — порог ощущения. Красным цветом подсвечены строки с элементами отрицательно влияющими на вкусовые свойства дистиллята, зеленым — положительно. Сначала хотел расположить их по мере возрастания температуры кипения, но потом понял, что это бессмысленно. Почему? Читайте следующем разделе.

Таблица увеличится если на нее нажать мышкой.

Продолжение таблицы. Картинка также кликабельна

Головы, хвосты и промежуточные примеси

Принято разделять дистиллят на три фракции — головы, тело и хвосты. Раз вы добрались до этой статьи, значит вам это уже хорошо известно, но я все-таки напомню.

• Головы идут вначале. В основном это эфиры и альдегиды, поэтому головы также называют эфирно-альдегидной фракцией (ЭАФ). Отличаются резким запахом. Довольно распространено мнение, что головы это примеси, имеющие температуру кипения ниже этилового спирта. На самом деле это не так.
• Тело это фракция, состоящая преимущественно из этилового спирта. Собственно то, что мы пьем.
• Хвосты. Идут в конце и имеют неприятный запах.

Если бы все было так просто, то мы бы выливали в раковину все, что идет из куба до температуры кипения этилового спирта, отбирали бы его и останавливали перегонку, когда температура перевалит за 78,15 градусов. Но тут есть два больших НО (второе НО самое большое):

1. Все примеси начинают испаряться задолго до своей температуры кипения. Хвостовые фракции присутствуют и в головах и в теле, только в значительно меньших количествах. Например вода в больших количествах присутствует в дистилляте, хотя мы никогда не гоним самогон до 100 градусов в кубе.
2. В многокомпонентной смеси температура кипения отдельной примеси отходит на второй план. Главную роль здесь играет коэффициент испарения конкретной примеси. Причем этот коэффициент не постоянен и зависит от концентрации этилового спирта в смеси. Другими словами один и тот же компонент (скажем метиловый спирт) при различных условиях может быть и головной и хвостовой фракцией.

Подведя итог можно сказать, что есть головные фракции, которые всегда идут раньше этанола, например уксусный альдегид. Есть хвостовые, такие как фурфурол. А есть примеси, поведение которых зависит от концентрации спирта в смеси. Эти фракции называются промежуточными .

Хочется отметить, что такое поведение очень неприятно для нас с вами. Получается мы отобрали головы, поменяли приемную емкость и приступили к отбору тела. Через какое-то время крепость спирта-сырца изменилась и какая-то гадость, которая по нашим представлениям в основной своей массе должна пойти в хвостах, вылезает вперед и начинает идти в приемную емкость.

Типичным представителем промежуточных примесей является изоамиловый спирт, являющийся основой сивухи.

Тема эта очень серьезная и заслуживает отдельной статьи. В ближайшее время я ее напишу.

Обновление от 16.07.17: Статья о промежуточных примесях готова .

Выводы

1. Состав и количество примесей в браге из разного сырья различен.
2. В сахарной браге почти нет таких сильнодействующих ядов, как метанол и фурфурол. Самые опасные здесь ацетальдегиды и изоамилол. В тоже время практически нет компонентов, положительно влияющих на органолептику. Поэтому смело чистим сырец маслом и углем .
3. В зерновых и плодово-ягодных брагах присутствуют эфиры, которые и придают напитку высокие вкусовые качества. Такие эфиры надо пропускать в дистиллят при перегонке, при этом не пуская туда вредные и портящие органолептику примеси. Это требует выработки определенного процесса перегонки и навыков, приобретаемых с опытом.
4. На состав и количество примесей влияет качество исходного сырья, процесс брожения и перегонки. Это еще раз подтверждает уже устоявшиеся правила — вносим подкормку дрожжам , обеспечиваем оптимальную и постоянную температуру брожения, комфортный гидромодуль . Сахарную брагу перед перегонкой осветляем, желательно бентонитом . Первый перегон проводим как можно быстрее.
5. Возможно самый важный вывод — порядок и концентрация выхода некоторых компонентов из браги или спирта-сырца не зависит напрямую от температуры кипения этих примесей, а характеризуется коэффициентом испарения, который зависит от концентрации этилового спирта в смеси. Головные фракции могут идти в хвостах, а хвосты в головах. Причем компонент может менять свое поведение в процессе перегонки по мере испарения этанола.

Заключение

Вот к таким выводам я пришел. Это только вводная статья, которая оставляет больше вопросов, чем ответов.

В дальнейшем я планирую более подробно изучить вопрос с коэффициентом испарения.

Процессы перегонки браги из различного сырья. Конечно приготовление зерновых и плодово-ягодных дистиллятов это своего рода искусство, которому научить невозможно. Но какие-то общие рекомендации выработать думаю можно. Точнее они наверняка уже есть — профильной литературы выпущено огромное множество и на форумах очень много полезной, хоть и разрозненной информации. Осталось ее только изучить, сгруппировать и выложить на блоге. Всего ничего

Надеюсь эта статья даст начало очень интересной серии — хочется изучить состав браг, сделанных из различного сырья и определить какие-то общие правила их перегонки.

P.S. Очень хотелось бы услышать комментарии людей, разбирающихся в химии. Может кто-то что-то добавит или поправит меня.

Всем пока!